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            微波消解硅碳負極材料
            2020-03-10
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            1前言  

            石墨類負極作為主要的負極材料,應用已經非常廣泛,而硅與碳化學性質相近,理論比容量遠高于商業化石墨理論比容量。但是硅負極材料存在的問題有循環壽命低、體積變化大、持續產生SEI膜,而硅碳負極材料可以有效改善這些問題,所以硅碳負極材料是未來負極材料的發展重點?!?/span>GBT24533-2009鋰離子電池石墨類負極材料標準》規定了石墨類負極材料中多種重金屬的含量要求,采用微波消解的方法對其進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續AAS、ICP等對樣品中重金屬元素的準確快速測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            TANK PLUS微波消解儀,TK-20趕酸器,分析天平(十萬分之一)

            2.2 試劑

            硝酸(68%),氫氟酸(40%),硫酸(98%),高氯酸(72%)  

            3實驗方法

            3.1 樣品前處理

             

            將樣品碾碎,粉碎效果越好消解難度越低。

            3.2 消解條件的探究

            3.2.1 消解用酸

            硝酸消解樣品常用溫度為180,這個溫度下硝酸具有極強的氧化性,可以溶解大部分樣品,當溫度升至200度時,該樣品仍無明顯反應。

            樣品中含有比較穩定的碳材料,需要采用氧化性更強的高氯酸將其消解。我們選擇幾種與高氯酸搭配的體系,進行消解實驗,結果如下:

            酸體系

            消解效果

            7ml硝酸+1ml高氯酸

            壓力偏大

            3mL硫酸+4ml硝酸+1ml高氯酸

            白色沉淀

            1mL硫酸+6ml硝酸+1ml高氯酸

            壓力偏大

            3mL硫酸+4ml硝酸+1ml高氯酸+1mL氫氟酸

            澄清

            實驗取樣量為0.1g,消解溫度220℃,消解時間20min。當采用1mL硫酸+5ml硝酸+1ml高氯酸+1mL氫氟酸的酸體系時,最大消解量為0.4g。

            3.2.2 取樣量

            碳經過消解會生成大量的二氧化碳,為保證實驗壓力在安全范圍以內,經過實驗,取樣量應控制在0.1g以內。

            4 實驗結論

               硅碳負極材料樣品可完全消解,取樣量在0.1g以內,加入3mL硫酸、3mL硝酸、1mL高氯酸和1mL氫氟酸,220下消解20分鐘。

            參考文獻

            [1]  GBT24533-2009鋰離子電池石墨類負極材料標準

             

            注意事項

            1)實驗之前用離子風機處理內罐,減少因靜電作用而吸附在罐壁上的樣品。

            2)加酸時將罐壁上吸附的樣品,沖洗至罐底部。

            3)消解實驗完成后,待消解罐冷卻至室溫,壓力較小時,方可取出。

            4)當樣品取樣量較低就可滿足實驗需求時,可降低硫酸的量,改用硝酸代替,因為硫酸無法通過趕酸去除,會對后續檢測帶來一定影響。

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