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            微波消解-火焰原子吸收測焦炭中的鉻
            2020-03-11
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            1前言  

            焦炭是固體燃料的一種,由煤在約1000℃的高溫條件下經干餾而獲得,主要成分為固定碳,其次為灰分,所含揮發分和硫分均甚少。主要用于冶煉鋼鐵或其他金屬,亦可用作制造水煤氣、氣化和化學工業等的原料,還是生產乙炔、氰氨基鈣、二硫化碳和電極等反應劑,也是城市煤氣工業的重要原料。

            SNT 4369-2015 進出口煤炭中砷、汞、鉛、鎘、鉻、鈹的測定 微波消解-電感耦合等離子體質譜法》提供了微波消解的方法來消解煤炭類樣品,與傳統方法相比,微波消解具有酸霧污染小,回收率高,樣品空白低等優點。有利于后續檢測設備對樣品中的金屬元素快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀 TANK PLUS微波消解儀,TK-20趕酸器,火焰原子吸收分光光度計,鉻空心陰極燈,分析天平(十萬分之一)。

            2.2 試劑

            硝酸(68%),硫酸(98%,高氯酸(72%),氫氟酸(40%),鉻標準溶液(1000μg/mL)  

            3實驗方法

            3.1樣品制備

            樣品盡量碾碎,體積越小,越容易消解。          

            3.2微波消解

            精確稱取5組樣品,質量為0.1g(精確至0.1mg),然后分別加入3mL硫酸、3mL硝酸、1mL高氯酸和1mL的氫氟酸,室溫靜置一段時間,待其反應完全后,則組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解,最高壓力3MPa以內

            階段

            溫度/℃

            壓力/MPa

            升溫時間/min

            保溫時間/min

            1

            150

            2

            8

            2

            2

            180

            3

            3

            2

            3

            220

            3

            6

            30

             3.3趕酸定容

            冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

            3.4配制標準溶液

            分別精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL標準溶液置于6100mL 容量瓶中,用1%硝酸溶液稀釋至刻度,得到每1mL 溶液含分別為g、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg的系列標準溶液。

            3.5標準曲線

            波長357.9nm,光譜帶寬0.2nm,濾波系數0.3,燈電流4mA,計算方式為連續法。


            曲線方程:[A]=K1[C]+K0

            K1=0.0944,K0=0.0121

            線性相關系數:0.99881

            4 實驗結果

            樣品名稱

            鉻含量  μg/g

            平均值  μg/g

            RSD/%

            焦炭

            27.35

            26.17

            28.26

            25.73

            27.69

            27.04

            3.91

            焦炭樣品中鉻含量為27.04μg/g,測量結果的RSD3.91%,重復性較好。

            參考文獻

            [1] SNT 4369-2015 進出口煤炭中砷、汞、鉛、鎘、鉻、鈹的測定 微波消解-電感耦合等離子體質譜法

            注意事項

            實驗之前用離子風機處理內罐,減少因靜電作用而吸附在罐壁上的樣品。

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