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            微波消解鐵精粉
            2020-03-12
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            微波消解鐵精粉

            1前言

            鐵礦石經過破碎、磨碎、選礦等加工處理成礦粉叫鐵精粉,鐵精粉是球團的主要原料,其中鐵的含量的波動將直接影響成品球團礦的質量。為了檢測鐵精粉中鐵以及其他金屬的含量,采用微波消解的方法將樣品溶解。而且微波消解有消解迅速,酸用量少,酸霧污染小等優點,有利于AAS、ICP等對鐵精粉中各類金屬元素的準確快速測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀TANK PLUS微波消解儀、TK-20趕酸器、分析天平(十萬分之一)、移液管等


            2.2 試劑:

            硝酸(68%)、鹽酸(37%)、氫氟酸(40%

            3實驗方法

            3.1 樣品前處理


            樣品粉碎效果越好消解難度越低。

            3.2 微波消解樣品

            取適量樣品,加入硝酸,靜止10min-30min,觀察反應狀況,如無明顯反應,組裝消解罐,進行微波消解。

            3.3 探究消解條件

            鹽酸主要用于金屬和地礦類樣品的消解,和硝酸配成王水消解效果更佳,對于一些貴金屬的測試有很大幫助。硝酸是重金屬消解最常用的酸,也是很多消解實驗的基礎酸。硝酸具有很強的酸性和氧化性,且絕大多數硝酸鹽易溶于水,為后續測試帶來方便。

            3.3.1 消解溫度

            硝酸消解樣品常用溫度為180℃,這個溫度下硝酸具有極強的氧化性,可以消解大多數有機樣品。但鐵精粉樣品無機物組分占大多數,所以單純硝酸消解鐵精粉樣品時消解效果不好,采用王水作為消解試劑,最佳溫度在200℃左右。

             

            3.3.2 取樣量

            金屬與酸反應會產生大量氫氣,經過試驗,鐵精粉的取樣量應控制在0.1g以內。

            3.3.3 混酸消解探究

            0.1g(精確至0.1mg)樣品,用不同的混酸體系按照以下參數進行消解:

            階段

            罐數/

            溫度/℃

            時間/min

            1

            10

            150

            10

            2

            10

            180

            5

            3

            10

            200

            30

            實驗結果如下

            混酸方案

            消解效果

            6ml鹽酸+2ml氫氟酸

            少量沉淀

            6ml硝酸+2ml鹽酸

            少量沉淀

            6ml硝酸+2ml硫酸

            大量沉淀

            6ml硝酸+2ml氫氟酸

            大量沉淀

            6ml王水+2ml氫氟酸

            澄清

            氫氟酸會對腐蝕玻璃儀器,使用氫氟酸后必須要進行趕酸處理,才可轉移至玻璃容器中。


             

            4 實驗結論

            鹽酸主要用于金屬和地礦類樣品的消解,可與硝酸配成王水消解效果更佳。

            氫氟酸主要用于消解含有硅酸鹽或者二氧化硅的樣品,對于土壤晶格也有很強的破壞能力。消解過程中出現灰白色沉淀則建議加氫氟酸進行消解。

            經過實驗,推薦消解鐵精粉使用硝酸、鹽酸和氫氟酸,消解溫度大概200℃,消解實驗在40~50min,取樣量在控制在0.1g以內。

             

            注意事項:

            1)隨著罐數的增加,升溫時間可以適當的延長,使之能夠在預設的時間內達到目標溫度,若升溫緩慢或者遲遲無法達到預設溫度,則檢查主控罐是否存在漏氣。

            2)需設置升溫梯度,保證內罐密封完全,減少待測元素的損失。

            3)王水揮發性較強,實驗過程中要佩戴防毒面具,保證實驗室通風。實驗完成后,及使用濕潤的布或者紙張擦拭爐腔內部,儀器的外蓋保持敞開,自然風干。

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