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            微波消解氯霉素
            2019-12-24
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            1前言  

            氯霉素,別名左霉素,左旋霉素,氯胺苯醇,氯絲霉素。白色或微帶黃綠色的針狀、長片狀結晶或結晶性粉末,味苦。在甲醇、乙醇、丙酮或丙二醇中易溶,在水中微溶。主要用于傷寒、副傷寒和其他沙門菌、脆弱擬桿菌感染。為了檢測其中的金屬元素含量,我們采用微波消解的方法將其溶解。同時微波消解還有,酸霧污染小,回收率高,樣品空白低等優點,有利于后續檢測設備對樣品中的金屬元素快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MDS-15微波消解儀,分析天平(十萬分之一)等。

            2.2 試劑

            硝酸(68%),過氧化氫(30%)

            3實驗方法

            3.1 樣品制備

            將樣品盡量碾碎成粉末狀。

            3.2 微波消解樣品

            取適量樣品,加入硝酸,靜止3min-15min,觀察反應狀況,如無明顯反應,組裝消解罐,進行微波消解。

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            3.3 消解條件的探究

            硝酸是重金屬消解最常用的酸,也是很多消解實驗的基礎酸。硝酸具有很強的酸性和氧化性,且絕大多數硝酸鹽易溶于水,為后續測試帶來方便,我們首先選用硝酸進行實驗。

            3.3.1 消解用酸

            硝酸消解樣品常用溫度為180℃,這個溫度下硝酸具有極強的氧化性,可以溶解大部分樣品,當溫度升至200度時,該樣品仍存在白色結晶。

             

            采用硝酸與過氧化氫的混合體系來消解樣品,仍然存在白色結晶。

            3.3.2消解溫度

            稱取氯霉素粉末0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐中,加入8mL硝酸,靜置一段時間后,組裝消解罐按照如下參數進行實驗:

            表一


            實驗結束,待消解罐冷卻后取出,樣品完全溶解,趕酸后,加入少量純水,底部存在少量白色沉淀。


            稱取氯霉素粉末0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐中,加入8mL硝酸,靜置一段時間后,組裝消解罐按照下列參數進行實驗:

            表二


            實驗結束,待消解罐冷卻后取出,樣品完全溶解,趕酸后加入少量的水,溶液澄清透明。

            3.3取樣量

            實驗溫度較高,會產生較高的壓力,通過實驗,樣品的取樣量控制在0.2g以下。

            4結果與討論

               氯霉素樣品使用硝酸進行實驗,可以消解徹底。為保證安全,建議取樣量為0.1g,不超過0.2g。取樣量為0.1g時,消解溫度220℃,保溫60min,才可將樣品消解完全。

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