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            微波消解膏藥
            2020-01-19
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            ?1前言  

            膏藥是中藥外用的一種,古稱薄貼,用植物油或動物油加藥熬成膠狀物質,涂在布、紙或皮的一面,可以較長時間地貼在患處,主要用來治療瘡癤、消腫痛等。貼膏藥治病,取材方便、操作簡單、費用低廉、安全無痛苦,加之其治病范圍廣泛,易被人們所接受。為了檢測膏藥中的重金屬含量,本文采用微波消解的方法對其進行前處理,消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續對多種痕量元素的準確快速測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MDS-6G微波消解儀,ECH-2趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。


            2.2 試劑

            硝酸(68%),過氧化氫(30%)

            3實驗方法

            3.1 樣品制備

            將樣品外包裝去掉,取出藥芯剪碎,粉碎效果越好消解難度越低。


            3.2 微波消解樣品

            稱取剪碎后的藥芯樣品,質量約為0.1g(精確至0.1mg),加入8mL濃硝酸,在趕酸器中按照如下設置參數進行預消解(不檢測汞砷的情況下采用此溫度):


            待冷卻至室溫后可取出樣品,進行趕酸、定容和進行后續測定。

            3.3.2 取樣量

            經過試驗,選用此方案進行實驗,最大取樣量在0.3g左右。

            4結果與討論

            膏藥樣品采用硝酸+雙氧水體系可完全消解,加熱階段樣品會有劇烈反應,可添加預處理步驟進行初步消解,釋放一部分壓力,然后200℃進行微波消解20min。

            注意事項

            1.如果要檢測汞砷,預處理溫度設置120℃,預處理結束后根據酸的消耗量進行補加,硝酸量控制在8mL左右。

            2.膏藥種類較多,成分也相對復雜,應根據樣品的實際情況,選擇最佳的消解方案。


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