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            微波消解阿膠
            2020-02-25
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            1前言  

            阿膠,中藥材名。本品為馬科動物驢的皮去毛后熬制而成的膠塊,多由膠原及其部分水解產物所成,含氮16.4316.54%。為了對阿膠中的重金屬成分進行檢測,采用微波消解的方法對其進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續痕量元素的準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀 MASTER-40微波消解儀,ECH-2趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

            2.2 試劑

            硝酸(68%),過氧化氫(30%)  

            3實驗方法

            3.1 樣品前處理

            將樣品碾碎,粉碎效果越好消解難度越低。


            3.2 消解用酸

            硝酸是重金屬消解最常用的酸,也是很多消解實驗的基礎酸。阿膠中主要成分是有機物,硝酸的氧化性可將其中的碳氧化為二氧化碳,所形成的硝酸鹽易溶于水,為后續測試帶來方便,我們首先選用硝酸進行實驗。

            3.3 微波消解樣品

            稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,室溫靜置30min左右,待初步反應完成后,組裝消解罐,按照下列參數進行實驗:

            階段

            溫度/℃

            時間/min

            功率/W

            1

            150

            10

            1000

            2

            190

            20

            1000

              實驗結束,待冷卻至室溫后取出,樣品可消解至無色澄清透明。

            3.3.2 取樣量

            有機物反應會生成大量的二氧化碳,壓力較高,經過試驗,此混酸體系下取樣量應控制在0.5g以下。

            4 結果與討論

                阿膠樣品可選用硝酸來進行微波消解,取樣量控制在0.5g以下,溫度190℃保溫約15min,添加1mL過氧化氫,消解效果更佳。

            注意事項

                取樣量在0.5g時壓力達到3MPa,建議添加預處理步驟。

            服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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