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            微波消解聯苯醚二酐
            2020-02-26
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            1前言  

            聯苯醚二酐是作為電子產品骨架基材的聚酰亞胺新型高分子材料單體,用于生產聚酰亞胺產品及其復合材料、醫藥中間體等,是重要的有機原料,廣泛用于醫藥、農藥、染料、液晶材料等領域。通過微波消解方法對聯苯醚二酐進行前處理,有利于后續原子吸收對樣品中痕量元素含量的快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀 TANK 微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)

            2.2 試劑 

            硝酸(68%),過氧化氫(30%),氫氟酸(40%

             

             

            3實驗方法

            3.1樣品圖片


            3.2微波消解樣品

            3.2.1消解用酸

            硝酸是重金屬消解最常用的酸,也是很多消解實驗的基礎酸。硝酸具有很強的酸性和氧化性,且絕大多數硝酸鹽易溶于水,為后續測試帶來方便。過氧化氫分解生成大量的活性氧,可以輔助氧化,我們首先選用硝酸和過氧化氫進行實驗。

            稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置30min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

            表一

            階段

            溫度/℃

            壓力/psi

            升溫時間/min

            保溫時間/min

            1

            200

            400

            15

            20

            消解結束后,待冷卻至室溫取出消解罐,消解液中有白色沉淀。

            重新稱取樣品約0.1g,加入8mL硝酸、1mL過氧化氫和2mL氫氟酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照表一設置的參數進行微波消解,最終消解液澄清透明。


            3.2.2消解溫度

            實驗溫度控制在200度左右,如果溫度過低,樣品消解不徹底,呈現出白色的渾濁。

            3.2.3取樣量

               聯苯醚二酐在消解時會產生大量的二氧化碳,實驗壓力較高。實驗發現,當樣品取樣量在0.3g左右的時候,消解壓力接近3MPa。

            4 結果與討論

            聯苯醚二酐樣品,取樣量在0.3g以下,選用硝酸+過氧化氫+氫氟酸的體系進行微波消解,在200℃保溫20min,樣品可消解至澄清透明。

            注意事項

            消解實驗結束后需要進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿的腐蝕。如要增加取樣量,可添加預消解步驟。

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