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            微波消解硅溶膠
            2020-02-28
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            1前言  

            硅溶膠為納米級的二氧化硅顆粒在水中或溶劑中的分散液。由于硅溶膠中的SiO2含有大量的水及羥基,故硅溶膠也可以表述為mSiO2.nH2O。制備硅溶膠有不同的途徑,最常用的方法有離子交換法、硅粉一步水解法、硅烷水解法等。為了檢測硅溶膠中的金屬雜質含量,采用微波消解的方法對其進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續多種痕量元素的準確快速測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器


             新儀TANK微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

             

            2.2 試劑

            硝酸(68%),氫氟酸(40%

            3實驗方法

            3.1 樣品圖片

             

            3.2 微波消解樣品

            硝酸是重金屬消解最常用的酸,也是很多消解實驗的基礎酸。硝酸具有很強的酸性和氧化性,且絕大多數硝酸鹽易溶于水,為后續測試帶來方便。硅溶膠中含有的硅元素,需要用氫氟酸來去除,本次實驗選擇硝酸與氫氟酸的混酸體系。

            3.2.1微波消解

            稱取樣品1g(精確至0.1mg),加入6mL硝酸和2mL氫氟酸,室溫靜置一段時間,若無明顯反應,則組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解:

            階段

            溫度/

            壓力/psi

            升溫時間/min

            保溫時間/min

            1

            200

            400

            15

            15

            待冷卻至室溫后可取出樣品,趕酸、定容和進行后續測定。

            3.2.2消解用酸

                在取樣量為1g的前提下,可將氫氟酸更換為酸性稍弱一些的氟硼酸,用于對硅元素的消解。

            3.2.3 取樣量

            經過驗證,選用此方案進行消解實驗,取樣量可增至2g左右。

             

             

            4結果與討論

            硅溶膠樣品可用硝酸+氫氟酸的體系來進行消解實驗,在取樣量低的情況下也可用氟硼酸替代氫氟酸,消解溫度為200℃,保溫15min。

            注意事項

            1.消解實驗結束后需要進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿的腐蝕。如果要檢測汞砷,趕酸溫度控制在120℃以下。

            2.硅溶膠濃度存在一定的差別,要根據實際情況來選擇最佳的消解方案。若濃度較低,可提高取樣量,同時降低加酸量,保證液體總體積保持在8~15mL。

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