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            微波消解飛灰
            2020-03-04
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            1前言

            飛灰由燃料(主要是煤)燃燒過程中排出的微小灰粒,粒徑一般在1100μm之間,屬于危險廢物,又稱粉煤灰或煙灰。據我國用煤情況,燃用1t煤約產生250300kg粉煤灰。大量粉煤灰如不加控制或處理,會造成大氣污染,進入水體會淤塞河道,其中某些化學物質對生物和人體造成危害。為了檢測飛灰中的重金屬元素,采用微波消解的方法對其進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于AAS、ICP等對痕量重金屬元素的準確快速測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀 TANK Plus微波消解儀,TK-20趕酸器,分析天平(十萬分之一)


            2.2 試劑

            硝酸(68%)、鹽酸(37%)、氟硼酸(40%

             

            3實驗方法

            3.1實驗條件探究

            硝酸是重金屬消解最常用的酸,也是很多消解實驗的基礎酸。硝酸具有很強的酸性和氧化性,且絕大多數硝酸鹽易溶于水,為后續測試帶來方便。

            3.2消解溫度

            硝酸消解樣品常用溫度為180℃,這個溫度下硝酸具有極強的氧化性,可以消解大多數樣品。但消解時發現180℃消解效果不好,消解溫度在210左右最佳。   

            3.3酸體系探究

            3.3.1逆王水體系

            取樣品0.1g,加入6mL硝酸和2mL鹽酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照以下參數進行消解:

            1

            階段

            溫度/℃

            壓力/MPa

            升溫時間/min

            保溫時間/min

            1

            150

            2

            8

            2

            2

            180

            2.5

            3

            2

            3

            210

            3

            5

            20

            消解完成,待冷卻至室溫后,取出消解罐,存在白色沉淀。

            3.3.2逆王水+氫氟酸

            取樣品0.1g,加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照表1的參數進行消解實驗,結果仍然存在白色沉淀。

            3.3.3逆王水+氟硼酸

            取樣品0.1g,加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氟硼酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照表1的參數進行消解實驗,可消解完全。

            4結論

            飛灰樣品中存在硅元素,需要添加含氟的酸進行消解,同時樣品中還含有鈣、鎂等元素加入氫氟酸后會產生氟化鈣沉淀。故推薦使用逆王水+氟硼酸的體系對樣品進行消解,最高溫度210℃。

            注意事項

            1)隨著罐數的增加,升溫時間可以適當的延長,使之能夠在預設的時間內達到目標溫度,若升溫緩慢或者遲遲無法達到預設溫度,則檢查主控罐是否存在漏氣。

            2)每次運行結束,罐體溫度降至60℃以下,同時觀察壓力數值為零時,轉移到通風櫥,冷卻到室溫才能打開消解罐。

            3)樣品消解后需進行趕酸處理,防止氫氟酸或氟硼酸對玻璃器皿的腐蝕。

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