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            微波消解-原子吸收測黃豆中的鉛
            2019-11-06
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            1前言

            大豆通稱黃豆,雙子葉植物綱、豆科、大豆屬的一年生草本,高30-90厘米。原產中國,中國各地均有栽培,亦廣泛栽培于世界各地。大豆是中國重要糧食作物之一,已有五千年栽培歷史,古稱,中國東北為主產區,是一種其種子含有豐富植物蛋白質的作物。大豆最常用來做各種豆制品、榨取豆油、 釀造醬油和提取蛋白質?!?/span>GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定》,本標準規定了食品中鉛的含量及檢測方法。通過微波消解方法對黃豆樣品進行前處理,有利于后續原子吸收對樣品中鉛元素含量的快速準確測定。

            2儀器與試劑


             
             

            新儀 TANK微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,鉛空心陰極燈



            硝酸(68%),過氧化氫(30%),GBW10013黃豆標準品


            3實驗方法

            3.1 樣品制備


            將黃豆樣品,烘干后粉碎備用

            3.2 微波消解

            精確稱取樣品與標準品各三組,質量為0.5g(精確至0.1mg)左右,置于消解罐底部,加6mL硝酸和2mL過氧化氫,靜置10~30min左右,觀察反應狀況,無明顯反應,組裝消解罐,按照以下參數微波消解


            3.3趕酸定容

            冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

            3.4 配制標液

            3.4.1 鉛標準中間液(1.00mg/L):準確吸取鉛標準儲備液(1000mg/L)1.00mL1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。

            3.4.2 鉛標準系列溶液:分別吸取鉛標準中間液(1.00mg/L)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL4.00mL100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。此鉛標準系列溶液的質量濃度分別為0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L40.0μg/L。

            3.5標準曲線

            波長283.3nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數0.1,燈電流2.0mA。

            4結果


            黃豆樣品中鉛含量為183.35μg/kg,測量結果的RSD=3.74%,標準品中的鉛的標準量為70±20μg/kg,回收率90.61%。

            參考文獻

            [1] GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定

            [2] GB 2762-2005 食品中污染物限量

            注意事項

            1)樣品要自然風干或者烘干,去除水分。

            2)如果需要增大取樣量,則要添加預消解步驟。

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