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            微波消解古錢幣
            2019-11-08
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            1前言  

            青銅器是銅與其他金屬元素錫、鉛等的合金,其銅銹呈青綠色。青銅器的使用流行于新石器時代晚期至秦漢時期,以商周時期的器物最為精美。青銅器在世界各地均有出現,是一種世界性文明的象征。為了檢測青銅器中多種金屬的含量,我們采用微波消解的方法對樣品進行處理,可大件的青銅器在樣品制備時存在一定困難,不能像其他樣品一樣粉碎、均勻稱取,這樣會破壞文物??扇∏嚆~器上掉落細小顆粒進行檢測,每一個顆粒的質量會存在一定差別。為了驗證不同質量的樣品顆粒能否同時進行消解實驗,我們選取成分相當的一枚古錢幣進行實驗。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀MDS-15微波消解儀,分析天平(十萬分之一)等。

            2.2 試劑

            硝酸(68%),鹽酸(37%

            3實驗方法

            3.1 樣品制備

            將古錢幣進行粉碎處理,顆粒質量在0.03~0.15g。    

            3.2 微波消解樣品

            3.2.1消解用酸

            鹽酸對于金屬及金屬氧化物有很好的溶解能力,我們選取鹽酸含量較高的王水體系對樣品進行消解。

            3.2.2取樣量

            參照之前的實驗記錄,青銅器樣品消解時的樣品顆粒質量最大不超過0.15g,因此本實驗中,將樣品的最大取樣量設定在0.15g。

            3.2.3不同質量樣品壓力測試

            將古錢幣樣品剪碎(質量大小不一),取質量為0.15521g的樣品進行實驗,加入6mL的鹽酸和2mL硝酸,室溫靜置30min后,組裝消解罐,按照如下(表一)設置參數進行消解:

            實驗壓力2.0MPa左右,可消解完全。

            稱取質量為0.02806g的樣品,加入6mL的鹽酸和2mL硝酸,室溫靜置30min后,組裝消解罐,按照表一的參數進行消解實驗,實驗壓力1.8MPa左右,可消解完全。

            3.2.4多個樣品混合實驗

            再稱取四組古錢幣樣品,質量分別為0.15407g、0.10028g、0.06990g0.03376g,加入6mL的鹽酸和2mL硝酸,室溫靜置30min后,組裝消解罐(質量最大的作為主控罐),按照如下(表二)設置參數進行消解:

            待實驗結束后,冷卻至室溫后取出消解罐,四組樣品均完全溶解。

            4 結果與討論

            0.03~0.15g的古錢幣顆??梢酝瑫r進行消解實驗,對于組成成分相同的青銅器上掉落的殘渣,在此質量范圍內也可同時進行實驗。

            注意事項

            1)王水揮發性較強,實驗加酸過程及消解完成后打開消解罐均在通風櫥中進行。

            2)金屬樣品與酸混合會生成大量氫氣,在添加試劑后需靜置30min以上。

            3)不同質量的樣品進行實驗時,選取質量最大的作為主控罐。

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