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            微波消解-石墨爐原子吸收測動物內臟中的鉛
            2019-12-13
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            1前言

            近年來,隨著環境污染的加劇,水質的變差,以及農藥和激素在養殖業領域的不規范使用,動物內臟的安全性受到質疑?!禛B 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定》,本標準規定了食品中鉛的含量及檢測方法。通過微波消解方法對動物內臟樣品進行前處理,有利于石墨爐原子吸收對樣品中鉛元素含量的快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器


            新儀 TANK微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,鉛空心陰極燈等

            2.2 試劑

            硝酸(68%),過氧化氫(30%),鉛標準溶液(1000mg/L)

            3實驗方法

            3.1 樣品制備

                將市場上買來的動物內臟樣品,用粉碎機粉碎、混勻后備用  

            ?  

            3.2 微波消解

            稱取已制備好的樣品各取三組,每組質量約為0.2g(精確至0.1mg)。



            3.3趕酸定容

            冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

            3.4 配制標液

            3.4.1 鉛標準中間液(1.00mg/L)

            準確吸取鉛標準儲備液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。

            3.4.2 鉛標準系列溶液

            分別吸取鉛標準中間液(1.00mg/L)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。此鉛標準系列溶液的質量濃度分別為0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。

            3.5標準曲線

            波長283.3nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數0.1,燈電流2.0mA。

             

             

             


            4結果與討論

            4.1 國標中規定了動物內臟中鉛的限量指標

             ?

             

            4.2 實驗選用的五類樣品均可以完全消解,鉛的檢測結果均低于國標中的限量值


            4.3回收率試驗

            稱取已知鉛含量且粉碎的豬心樣品3組,質量約為0.5 g(精確至0.1mg),分別加入1μg/mL的鉛標準溶液50μL,按上述微波消解法進行實驗,測定其中的鉛含量,結果如下:

             

             

            加標回收率為95.01%,測量結果的RSD=1.51%,表明重復性良好。

            參考文獻

            [1] GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定

            [2] GB 2762-2005 食品中污染物限量

            注意事項

            樣品要盡量粉碎、混勻,選擇壓力較高的樣品作為主控罐。


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