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            微波消解-石墨爐原子吸收測動物內臟中的鎘
            2019-12-13
            分享到:


            1前言  

            鎘會對呼吸道產生刺激,長期暴露會造成嗅覺喪失癥、牙齦黃斑或漸成黃圈,鎘化合物不易被腸道吸收,但可經呼吸被體內吸收,積存于肝或腎臟造成危害,尤以對腎臟損害最為明顯,還可導致骨質疏松和軟化?!禛B 5009.15-2014 食品安全國家標準 食品中鎘的測定》,本標準規定了食品中鎘的含量及檢測方法。通過微波消解方法對樣品進行前處理,有利于后續原子吸收對樣品中鎘元素含量的快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀 MASTER-40微波消解儀,TK-12趕酸器,原子吸收分光光度計,鎘空心陰極燈,分析天平(十萬分之一)等

             
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            2.2 試劑

            硝酸(68%),過氧化氫(30%),鎘標準標溶液(1000mg/L)  

            3實驗方法

            3.1 樣品制備

                將市場上買來的動物內臟樣品,用粉碎機粉碎、混勻后備用

            3.2微波消解

            稱取已制備好的樣品各取三組,每組質量約為0.2g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入7mL硝酸,然后將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min。預處理結束后,取下消解罐,冷卻,再添加1mL過氧化氫。靜置10min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:


            3.3趕酸定容

            冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150℃趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

            3.4 配制標液

            3.4.1鎘標準使用液(100ng/mL):吸取鎘標準儲備液10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此經多次稀釋成每毫升含100ng鎘的標準使用液。

            3.4.2 鎘標準曲線工作液:準確吸取鎘標準使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含鎘量分別為0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的標準系列溶液。

            3.5升溫程序

            ?

            4 結果與討論

            4.1 國標中規定了動物內臟中鎘的限量指標

            ?

            4.2 實驗選用的五類樣品均可以完全消解,鎘的檢測結果均低于國標中的限量值



             

            4.3 回收率試驗

            稱取已知鎘含量且粉碎的雞胗樣品3組,每組質量約為0.5 g(精確至0.1mg),分別加入0.1μg/mL的鎘標準溶液100μL,按上述微波消解法進行實驗,測定其中的鎘含量,結果如下:    


                                  

            加標回收實驗,鎘的回收率為96.27%,表明待測元素損失較少;測量結果的RSD=2.61%,表明重復性較好。

            參考文獻

            [1] GB 5009.15-2014 食品安全國家標準 食品中鎘的測定

            [2] GB 2762-2005 食品中污染物限量

            1前言  

            鎘會對呼吸道產生刺激,長期暴露會造成嗅覺喪失癥、牙齦黃斑或漸成黃圈,鎘化合物不易被腸道吸收,但可經呼吸被體內吸收,積存于肝或腎臟造成危害,尤以對腎臟損害最為明顯,還可導致骨質疏松和軟化?!禛B 5009.15-2014 食品安全國家標準 食品中鎘的測定》,本標準規定了食品中鎘的含量及檢測方法。通過微波消解方法對樣品進行前處理,有利于后續原子吸收對樣品中鎘元素含量的快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀 MASTER-40微波消解儀,TK-12趕酸器,原子吸收分光光度計,鎘空心陰極燈,分析天平(十萬分之一)等

             
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            2.2 試劑

            硝酸(68%),過氧化氫(30%),鎘標準標溶液(1000mg/L)  

            3實驗方法

            3.1 樣品制備

                將市場上買來的動物內臟樣品,用粉碎機粉碎、混勻后備用

            3.2微波消解

            稱取已制備好的樣品各取三組,每組質量約為0.2g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入7mL硝酸,然后將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min。預處理結束后,取下消解罐,冷卻,再添加1mL過氧化氫。靜置10min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:


            3.3趕酸定容

            冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150℃趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

            3.4 配制標液

            3.4.1鎘標準使用液(100ng/mL):吸取鎘標準儲備液10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此經多次稀釋成每毫升含100ng鎘的標準使用液。

            3.4.2 鎘標準曲線工作液:準確吸取鎘標準使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含鎘量分別為0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的標準系列溶液。

            3.5升溫程序

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            4 結果與討論

            4.1 國標中規定了動物內臟中鎘的限量指標

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            4.2 實驗選用的五類樣品均可以完全消解,鎘的檢測結果均低于國標中的限量值



             

            4.3 回收率試驗

            稱取已知鎘含量且粉碎的雞胗樣品3組,每組質量約為0.5 g(精確至0.1mg),分別加入0.1μg/mL的鎘標準溶液100μL,按上述微波消解法進行實驗,測定其中的鎘含量,結果如下:    


                                  

            加標回收實驗,鎘的回收率為96.27%,表明待測元素損失較少;測量結果的RSD=2.61%,表明重復性較好。

            參考文獻

            [1] GB 5009.15-2014 食品安全國家標準 食品中鎘的測定

            [2] GB 2762-2005 食品中污染物限量

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