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            微波消解-原子吸收分光光度法測定龜苓膏中的鉛
            2019-08-05
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            1前言

            龜苓膏是一種日常生活中最常見的滋陰補腎的補品,龜苓膏常常被當種一種保健品在食用,龜苓膏含有多種對人體健康有好處的元素,可以促進人體的新陳代謝,提升個人的免疫力,其中氨基酸的含量更是多達七種以上,不管是老人,還是年輕人都是可以服用龜苓膏養生的,由其是對于一些皮膚干燥的朋友來說,龜苓膏更是治療皮膚干燥,痘痘,口腔潰瘍的一個最好的選擇?!?/span>GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定》,本標準規定了食品中鉛的含量及檢測方法。通過微波消解方法對龜苓膏樣品進行前處理,有利于后續原子吸收對樣品中鉛含量的快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器

            新儀 TANK微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,鉛空心陰極燈


            2.2 試劑

            硝酸(68%),過氧化氫(30%

            3實驗方法

            3.1 樣品圖片


            3.2預消解

            精確稱取樣品1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加8mL硝酸,放在趕酸器上150℃預消解15min。

            3.3微波消解

            預消解結束后,將消解罐取下冷卻至室溫,補加2mL過氧化氫,靜置10min左右,觀察反應狀況,如無明顯反應,組裝消解罐,按照以下參數微波消解


            3.4趕酸定容

            冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

            3.5 配制標液

            3.5.1 鉛標準中間液(1.00mg/L):準確吸取鉛標準儲備液(1000mg/L)1.00mL1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。

            3.5.2 鉛標準系列溶液:分別吸取鉛標準中間液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL4.00mL100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。此鉛標準系列溶液的質量濃度分別為0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L40.0μg/L。

            3.6升溫程序



            3.7標準曲線

            波長283.3nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數0.1,燈電流2.0mA。

            龜苓膏樣品中鉛含量為0.062μg/g,測量結果的RSD=5.52%,平行性良好。

            參考文獻

            [1] GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定

            注意事項

            樣品中鉛含量偏低時,可根據要求適當增加取樣量。取樣時將樣品置于消解罐底部,防止掛壁。

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