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            微波消解-原子吸收分光光度法測定黑涼粉中的鉛
            2019-08-05
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            1前言

            黑涼粉是選用大自然草本植物仙草(涼粉草)以先進工藝提煉取液精制而成,具有仙草固有香味及清涼本性,清熱消暑,風味清香,是傳統風味純天然黑色食品。 黑涼粉中含豐富的果膠和纖維素,是種老少皆宜,家庭、旅游的清涼綠色食品?!?/span>GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定》,本標準規定了食品中鉛的含量及檢測方法。通過微波消解方法對黑涼粉樣品進行前處理,有利于后續原子吸收對樣品中鉛元素含量的快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器


            新儀 TANK微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,鉛空心陰極燈


            2.2 試劑

            硝酸(68%),過氧化氫(30%

            3實驗方法

            3.1 樣品制備

            將黑涼粉樣品,烘干后粉碎備用


            3.2預消解

            精確稱取樣品0.5g(精確至0.1mg)左右,置于消解罐底部,加8mL硝酸,放在趕酸器上150℃預消解15min。

            3.3 微波消解

            預消解結束后,將消解罐取下冷卻至室溫,補加2mL過氧化氫,靜置10min左右,觀察反應狀況,若無明顯反應,組裝消解罐,按照以下參數微波消解:


            3.4趕酸定容

            冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。


            3.5 配制標液

            3.5.1 鉛標準中間液(1.00mg/L):準確吸取鉛標準儲備液(1000mg/L)1.00mL1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。

            3.5.2 鉛標準系列溶液:分別吸取鉛標準中間液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL4.00mL100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。此鉛標準系列溶液的質量濃度分別為0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L40.0μg/L。

            3.6標準曲線

            波長283.3nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數0.1,燈電流2.0mA。

            3.7升溫程序


            黑涼粉樣品中鉛含量為1.013μg/g,測量結果的RSD=3.89%,表明重復性較好。

            參考文獻

            [1] GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定

            注意事項

            樣品要自然風干,去除水分。100℃左右樣品會有較劇烈的反應,需要進行預消解。

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