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            微波消解鋰云母
            2019-08-05
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            鋰云母中鋰、、、銫的檢測是鋰云母分析中的經常性檢測項目。樣品通常采用氫氟酸一硫酸分解。為了提高鋰云母樣品的消解效率,采用微波消解的方法對其進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續對鋰、、、元素的準確快速測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器


            新儀MDS-6G微波消解儀,ECH-2趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

            2.2 試劑

            硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%

            3實驗方法

            3.1 樣品前處理

            將樣品碾碎,粉碎效果越好消解難度越低。

            3.2 微波消解樣品

            取適量樣品,加入混酸,靜止3min-15min,觀察反應狀況,如無明顯反應,組裝消解罐,進行微波消解。

            3.3 消解條件的探究

            硝酸是重金屬消解最常用的酸,也是很多消解實驗的基礎酸。硝酸具有很強的酸性和氧化性,且絕大多數硝酸鹽易溶于水,為后續測試帶來方便,我們首先選用硝酸進行實驗。

            3.3.1 消解用酸

            硝酸消解樣品常用溫度為180℃,這個溫度下硝酸具有極強的氧化性,可以溶解大部分樣品,當溫度升至200度時,該樣品仍存在大量沉淀。

            采用硝酸與鹽酸的混合體系來消解樣品,仍然存在白色沉淀。

            加入氫氟酸后,樣品完全消解。

            3.3.2 取樣量

            經過試驗,此混酸體系下樣品的的量在0.1-0.15g左右可消解完全。

            4結果

            鋰云母樣品取樣量在0.1-0.15g,加入5mL硝酸、2mL鹽酸和1mL氫氟酸,200℃下消解20分鐘,可將樣品消解為澄清透明狀態。

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