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            微波消解-石墨爐原子吸收法測定稻米中的鎘
            2019-09-19
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            1前言  

            稻米也叫稻或水稻是一種可食用的谷物,一年生草本植物,性喜溫濕。稻谷是我國的主要糧食作物之一,具有悠久的種植歷史,種植面積。稻米不僅是食糧,同時還可以作為釀酒、制造飴糖的原料 。全世界有一半的人口食用它,主要在亞洲、歐洲南部和熱帶美洲及非洲部分地區。GB 5009.15-2014 食品安全國家標準 食品中鎘的測定》,本標準規定了食品中鎘的含量及檢測方法。通過微波消解方法對稻米樣品進行前處理,有利于后續原子吸收對樣品中鎘元素含量的快速準確測定。

            2儀器與試劑

            2.1 儀器


            新儀 MASTER-40微波消解儀,TK-12趕酸器,原子吸收分光光度計,鎘空心陰極燈,分析天平(十萬分之一)

            2.2 試劑

            硝酸(68%),過氧化氫(30%),鎘國家標準溶液(1000mg/L)  

            3實驗方法

            3.1樣品制備

            將風干的稻米樣品,去除雜物后,用粉碎機粉碎,儲存在塑料瓶中備用。

            3.2標準品:大米成分分析標準物質GBW(E)100349

            3.3微波消解

            精確稱取5組樣品與5組標準品,質量均為0.5g(精確至0.1mg)左右,放入消解罐中,緩慢加入6mL硝酸和2mL過氧化氫。靜置10min左右,然后按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考表1



            3.4趕酸定容

            冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至50mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用純水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

            3.5 配制標液

            3.5.1鎘標準使用液100ng/mL:吸取鎘標準儲備液10.0mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此經多次稀釋成每毫升含100ng鎘的標準使用液。

            3.5.2 鎘標準曲線工作液:準確吸取鎘標準使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含鎘量分別為0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的標準系列溶液。

            3.6升溫程序

            3.7標準曲線

            波長228.8nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數0.1,燈電流2.0mA。


            稻米樣品中鎘含量為98.18ng/g,測量結果的RSD=1.22%,表明重復性較好。標準品回收率為104.25%,證明此用此方法處理稻米樣品,元素損失較少。

            參考文獻

            [1]  GB 5009.15-2014 食品安全國家標準 食品中鎘的測定

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