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            微波消解:火焰原子吸收測定土壤中的鉻含量
            2017-07-24
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            土壤是經濟社會可持續發展的物質基礎,關系到人民群眾的身體健康,關系到美麗中國的建設。保護好土壤環境是推進生態文明建設和維護國家生態安全的重要內容。

             土壤中重金屬元素殘留是造成土壤污染的罪魁禍首之一。土壤中,鉻是一種廣泛的存在,如果發生了鉻污染,人體經常接觸或過量攝入,有可能會引起鼻炎、結核病、腹瀉、支氣管炎、皮炎等。

             

             

            因此,鉻的測定,也是防治土壤污染的一項重要工作。本實驗依據標準HJ 491-2009 土壤中鉻的測定:火焰原子吸收分光光度法,對土壤樣品中的鉻含量進行測量。 

            火焰原子吸收測定土壤中的鉻含量

            儀器與試劑

            TANK微波消解儀、PG原子吸收光度計、趕酸儀、玻璃儀器等;高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、鹽酸(37%,GR)、氫氟酸(40%,GR)、鉻標液(GSB04-1723 -2004)、去離子水。

             

            新儀TANK微波消解儀

            取樣

            將采集的土壤樣品風干,去除異物并研磨,過100目篩后保存待用。

            微波消解

            取2.2中的土壤樣品0.3g,精確到0.0001g,放入消解罐,同時準備樣品空白。向消解罐中分別加入6mL硝酸,3mL氫氟酸,3mL鹽酸和2mL高氯酸,組裝好后放入消解儀,設置消解參數,進行消解:

             

            溫度/℃

            升溫時間/min

            保溫時間/min

            壓力/psi

            220

            15

            30

            400

             

            待冷卻后,取出內罐,用趕酸器140℃趕酸至近干,轉入50mL容量瓶,純水定容。

             

            標準溶液

             

            硝酸/mL

            鉻標準貯備液/mL

            定容體積/mL

            S1 0.0

            1.0

            0.0

            100

            S2 1.0

            1.0

            0.1

            100

            S3 2.0

            1.0

            0.2

            100

            S4 3.0

            1.0

            0.3

            100

            S5 4.0

            1.0

            0.4

            100

            S6 5.0

            1.0

            0.5

            100

             

            原子吸收火焰法

            波長357.9nm,光譜帶寬0.2nm,濾波系數0.3,燈電流4mA,計算方式為連續法。

            曲線方程:[A]=K1[C]+K0

            K1=0.0478,K0=0.0057

            線性相關系數:0.99925

             

            加標回收率

            樣品含量/μg·mL-1

            標準添加量/μg·mL-1

            測定總值/μg·mL-1

            回收率/%

            RSD/%

            0.196

            0.200

            0.376

            90

            2.1 

            結論

            利用微波消解-火焰原子吸收法測得采集的土壤樣品中,Cr含量為32.67mg/kg,回收率90%,RSD為2.1%,整個方法快速準確。

             

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