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            微波消解:火焰原子吸收測定土壤中的鎳元素
            2017-06-19
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            土壤是經濟可持續發展的物質基礎,關系到每一個人的身體健康。關系到“藍天常在、青山常在、綠水常在”這樣一個美麗中國的建設。

            而土壤中的元素殘留往往會造成污染。例如鎳元素就可以在土壤中富集。土壤中的鎳主要來源于巖石風化,大氣降塵,灌溉用水(包括含鎳廢水),農田施肥,植物和動物殘體的腐爛等。

            過多的鎳元素,將對植物的生長產生極大的不利因素,因此測定土壤中的鎳元素含量十分有必要。

            火焰原子吸收分光光度法測定土壤鎳含量 

            儀器與試劑

            TANK微波消解儀、PG原子吸收光度計、趕酸儀、玻璃儀器等;高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、鹽酸(37%,GR)、氫氟酸(40%,GR)、鎳標液(GSB04-1740 -2004)、去離子水。


            新儀TANK微波消解儀

             

            取樣將采集的土壤樣品風干,去除異物并研磨,過100目篩后保存待用。 

            微波消解取2.2中的土壤樣品0.3g,精確到0.0001g,放入消解罐,同時準備樣品空白。向消解罐中分別加入6mL硝酸,3mL氫氟酸,3mL鹽酸和2mL高氯酸, 裝好后放入消解儀,設置消解參數,進行消解:

             

            溫度/℃

            升溫時間/min

            保溫時間/min

            壓力/psi

            220

            10

            30

            400

             

            待冷卻后,取出內罐,用趕酸器140℃趕酸至近干,轉入50mL容量瓶,純水定容。

            標準溶液

             

            硝酸/mL

            鋅標準貯備液/mL

            定容體積/mL

            S1 0.0

            1.0

            0.0

            100

            S2 0.5

            1.0

            0.05

            100

            S3 1.0

            1.0

            0.1

            100

            S4 1.5

            1.0

            0.15

            100

            S5 2.0

            1.0

            0.2

            100

            S6 3.0

            1.0

            0.3

            100

            原子吸收火焰法

            波長232.0nm,光譜帶寬0.2nm,濾波系數0.3,燈電流4mA,計算方式為連續法。

              

            曲線方程:[A]=K1[C]+K0

            K1=0.1086,K0=0.0082

            線性相關系數:0.99903

            加標回收率

            樣品含量

              /μg·mL-1

            標準添加量

             /μg·mL-1

            測定總值

              /μg·mL-1

            回收率

            /%

            RSD

             /%

            0.334

            0.500

            0.789

            91

            2.3 

            結論

            利用微波消解-火焰原子吸收法測得采集的土壤樣品中,Ni含量為55.67mg/kg,回收率91%,RSD為2.3%,整個方法快速準確。

            服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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