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            微波常見問題
            2013-08-29
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             Q:什么是微波?

             ·A:微波是一種電磁波,其頻率為300MHz~30萬MHz,位于電磁波譜的紅外光譜和無線電波之間。專業實驗室微波消解等設備和家用微波爐通常以2450±50MHz為主,其性能近似太陽光的性質,波速與光速相同,都為3×108m/s,波長為12.24cm,振蕩頻率為24.5億次/秒。

             ·Q:淺談微波消解

             ·A:著實驗技術的發展,化學分析的前處理工作也發生了翻天覆地的變化;其中之一的就是廣泛應用于冶金、地質、CIQ、質量監督、食品、制藥等行業的微波消解技術。本文就目前應用比較廣泛的密閉微波消解儀器做簡單的介紹。
            1 微波消解的原理
            1.1 什么是微波
            微波是一種頻率在300 MHz~300 GHz的電磁波,即波長在100 em至1 mm范圍內的電磁波,波長在1~25 em的波段專門用于雷達,其余部分用于電訊傳輸。國際上規定工業、科學研究、醫學及家用民用微波功率為2450MHz。因此,微波消解儀使用的頻率是2450 MHz。
            1.2 微波的特性
            1.2.1 金屬材料不吸收微波,只能反射微波。如鐵、銅、鋁等。用金屬(不銹鋼板)作微波爐的爐膛,來回反射作用在加熱物質上,不能用金屬容器放入微波爐中,反射的微波對磁控管有損害。
            1.2.2 絕緣體可以透過微波,它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料、聚四氟乙烯、石英、紙張等,它們對微波是透明的,微波可以穿透它們向前傳播,這些物質不會吸收微波的能量,或吸收微波很少。密閉微波消解熔樣材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
            1.2.3 極性分子的物資會吸收微波(屬損耗因子大的物資)。如:水、酸等。它們的分子具有永久偶極矩(即分子的正負電荷的中心不重合)。極性分子在微波場中隨著微波的頻率而迅速變換取向,來回轉動,使分子間互相碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使溫度升高。我們吃的食物,其中都含有水分,水是極性分子,因此能在微波中加熱。
            1.3 微波消解試樣的原理
            稱取0.200 0~1.000 0 g試樣置于微波消解罐中,加入約2 mL的水,加入適量的酸,通常選用HNO3、HC1、HF、H20 等,蓋好罐,放入微波爐中。當微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向。2450 MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45x1O9次,分子來回轉動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時,試樣中的帶電粒子(離子,水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移移動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統的電爐加熱方式決然不同。(1)電爐加熱是通過熱輻射、對流與熱傳導傳送能量。微波加熱是一種直接的體加熱方式,微波可以穿入試樣的內部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產生熱效應,這不僅使加熱更迅速,而且更均勻,大大縮短了加熱時間,比傳統的加熱方式既快速效率又高。(2)微波加熱還會出現過熱現象(即比沸點溫度還高)。電爐加熱時,熱是由外向內通過器壁傳導給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現過熱想象而溫度保持在沸點上,因為汽化需要吸收大量的熱。而在微波中,其“供熱”方式完全不同,能量在體系內部消化。由于體系內部缺少形成氣泡的“核心”,因而,對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現過熱想象。(3)攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2 450 MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變化取向,分子間互相碰撞摩擦,相當于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學反應加速進行,交變的電磁場相當于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45x10 次,提高了化學反應的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快速、均勻、過熱,不斷產生新的接觸表面,有時還能降低反應活化能,改變反應動力學狀況,使得微波消解能力增強,能消解許多傳統方法難以消解的樣品。
            由上討論可知,試樣消解的程度與微波功率、試樣性質、酸的用量與種類等因素有關。下面簡單介紹試樣消解的一般方法。
            2 微波消解試樣的方法
            建立對一種試樣的微波密閉消解方法,要從三個方面著手考慮與選擇:
            2.1 樣品的稱樣量
            一般而言,首先考慮后面檢測方法的靈敏度和檢測限。要求消解定容后的濃度要高于檢測限。一般高于檢測限幾倍、幾十倍更好,RSD就更小,同時還要考慮樣品的均勻性和代表性,這將影響檢測結果的準確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小,要多一些好。然后根據微波消解的安全性來考慮,稱樣量要少一些好。因為試樣與酸在密閉系統中,反應產生的氣體壓力增大。樣品量越多,產生的氣體越多,壓力就越大。如果反應很激烈,產生的氣體非???,使壓力瞬間增大,就有引起爆炸的危險,所以要限制稱樣量,通常無機樣品稱樣量為0.200 0~2.000 0 g,有機樣品為0.1000~1.000 0 g。當加入酸后反應很激烈,產生氣體較多時,為了安全,可以先在常壓下反應,待反應平穩后再放入微波爐中消解。

             ·Q:淺談微波消解(續)

            ·A:2.2 分解試樣所用酸的種類及用量
            消解試樣的目的是通過試樣與酸反應把待測物質變成可溶性物質。如金屬元素變成可溶性鹽成為離子狀態存在于溶液中。酸的用量以完成反應需量即可。消解試樣使用最廣泛的酸是HNOs,HC1,HF,HCIO 等。這些酸都是良好的微波吸收體,它們在微波爐中的穩定性、沸點和蒸汽壓以及與試樣的反應,下面我們簡單介紹。
            2.2.1 HNO3(比重:1.42,70%水溶液),沸點120℃
            在常壓下的沸點為12OcI=,在0.5 MPa下,溫度可達176cI=,它的氧化電位顯著增大,氧化性增強,能對無機物及有機物進行氧化作用,金屬和合金可用硝酸氧化為相應的硝酸鹽,這種硝酸鹽易溶于水。部分金屬元素如Au、n、Nb、Ta、Zr不被溶解,Al和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。硝酸消化的主要有機樣品有:飲料、植物、廢水、聚合物等
            2.2.2 HCI(1.19,3 ).沸點1 10℃
            HC1不屬于氧化劑,通常不用來消解有機物。HC1在高壓與較高溫度下可與許多硅酸鹽及一些難溶氧化物、硫酸鹽、氟化物作用,生成可溶性鹽。許多碳酸鹽、氫氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽和各種硫化物都能被鹽酸溶解。
            2.2.3 HF(38.3%),沸點1 12℃
            在密閉容器中達180℃ ,會產生0.8MPa分壓,能有效的使硅酸鹽變成可揮發的SiF4,而留下其它要測量的元素,少量HF與其它酸相結合使用,可有效防止樣品中待測元素形成硅酸鹽。
            2.2.4 HNO3、HCI、HF混酸
            先配置王水,再將王水:HF=7:3(V,/V)配置。這種混酸適用于消解合金、矽酸鹽、巖石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等。
            總的來說,微波消解試樣時要注意以下幾點:
            a)試樣添加酸后,等在常溫常壓下的反應停止后再密閉消解,否則容易引起爆炸。b)如果加酸反應激烈,逐步加入酸的用量,條件允許的話可以浸泡過夜,次日再入微波爐中消解,效果會更好。c)應盡量避免使用高氯酸。d)對于硫酸、磷酸等高沸點酸應在低濃度以及嚴格溫控的條件下使用。e)樣品和試樣組成的體積不應超過20 mL。f)對具有突發性反應和含有爆炸組分的樣品不能放入密閉系統中溶解。如:炸藥、乙炔化合物、疊氮化合物、亞硝酸鹽等物質。
            2.3 微波加熱的功率與時間(壓力與溫度的設置)
            分解試樣所需的能量取決于樣品的用量、組成、試劑(酸)的種類及用量、容器的耐壓耐溫能力以及爐內樣品的個數。很顯然,爐內樣品數量多,所需要的微波功率大,時間長。實際使用時,先用低擋功率、低擋壓力、低擋溫度,用短的加熱時間,觀察壓力上升的快慢。經幾次實驗,當了解了消解試樣
            的特性,方可一次設置高壓、高溫和長的加熱時間。只要選擇合適的消解條件,各種試樣都能在短的時間內消解完全。
            3 微波消解的優點
            3.1 加熱快、升溫高、消解能力強,大大縮短了消解時間。
            3.2 消耗酸用量少,空白值低。
            3.3 避免了揮發損失和樣品之間的沾污,提高了分析的準確度和精密度,回收率實驗獲得令人滿意的結果。
            3.4 降低了勞動強度,改善了工作環境
            3.5 節省電的消耗,降低分析成本。

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