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            微波消解時元素測定回收率不穩定該怎么辦?
            微波消解時元素測定回收率不穩定該怎么辦?
            2022-08-30
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            微波消解樣品時,是否有遇到過元素測定的回收率不穩定或者兩個樣品的測試結果不平行的情況。由于整個樣品處理過程繁瑣,任何一個步驟的差錯都會影響分析檢測的結果。因此,認真對待每一步很重要。

            首先是稱重,其準確性直接影響分析檢測的結果,特別是對于需要稀釋分析的樣品。在不受外界干擾的情況下,電子天平稱量結果準確。確保采樣的樣品具有代表性和均勻性,避免因取平行樣品而導致的非平行測試結果。

            樣品消解中常用鹽酸、氫氟酸、硝酸和過氧化氫。一般來說,消解只需要加入濃硝酸,而成分復雜的樣品則需要加入不同的酸。微波消解后,需要驅除酸,使酸濃度接近標準溶液的酸度,使用計算機分析時可以達到理想的環境。酸驅的另一個目的是降低酸度和保護分析儀器。酸度過高會直接或間接影響儀器的使用壽命。

            如果以上環節都沒有問題,但回收率仍然不理想,我們也可以從測試方法的空白值中找到原因。例如,如果空白值較高,則在不降低空白的情況下,質控樣品的回收率在范圍內;如果減去空白,回收率低。我們從兩點考慮:是否引入污染;酸的純度是否不夠。

            目前,微波消解技術已經越來越成熟,實現了方便、快捷、完整、空白低、操作簡單等特點。然而,對于新手來說,他們往往會擔心微波消解的高壓帶來的安全隱患。微波消解過程中的高壓可達100-150bar,溫度通常為180-240℃。同時,伴隨著強酸蒸汽,在“高溫、高壓、強酸”三重壓力下,難免實驗操作人員對使用安全的擔憂。為規范操作流程,保證儀器的正常、安全、有效使用,保證微波處理后的樣品符合實驗室管理要求,用戶有必要充分掌握微波消解操作流程及安全注意事項。


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