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            這樣做是為了確保微波消解更徹底
            這樣做是為了確保微波消解更徹底
            2022-04-06
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            微波消解作為分析預處理的前導,微波消解發揮著很大的作用,能夠很好的滿足現代儀器分析對樣品前處理過程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節能高效等優點。正常情況下消解徹底的樣品應該是無色澄清透明溶液.常規樣品一般消化加冷卻時間為1小時。如果消解不徹底或者在消解的過程中導致樣品的損耗,不僅影響測試結果,同時也會造成消解的安全問題。
            為確保微波消解更徹底,應做到以下這幾點
            試驗前檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈,容器是否清洗過。
            稱樣時,用萬分之一天平稱取制備的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g。(根據試驗情況確定樣品量。樣品采集原則及注意事項:
            確認內管和密封件或o形圈上無樣品附著;
            未知樣品首次試驗,樣品量控制在0.1g以內,消化樣品必須保證微波消解的安全性
            反應激烈的樣品同樣將標本量控制在0.1g以內。
            加入消化試劑時,首先將消化罐放在通風廚房,加入消化試劑,攪拌。建議在確保各消化系統內的溶劑體積與溶劑(酸)類型一致的同時,使總試劑量至少為6mL。有機樣品量大于0.2g時,放入加熱設備,如LABTECH的VB24)低溫預加熱30分鐘以上,避免過激反應。請盡量將附著在管壁上的樣品沖洗到管底。
            檢查密封件有無破損,如有破損立即更換。用擴張器擴口密封,然后將反應管套在反應管上,反應管放入陶瓷外套管中,用手擰緊頂蓋和排氣螺桿。將罩放在反應管上,使排氣螺桿位于保護罩的凹陷處。將蓋子蓋在蓋子上,使蓋子和蓋子之間的距離小于2mm。請注意不要用力過猛而損傷螺紋。將密封蓋完全壓入密封器至少3秒鐘。新密封應該按10秒以上。為了確保密封有效,請在擴口后15min內開始實驗。否則,就需要重新擴口。

            確保所有部件都處于干燥狀態,不會留下酸液。將內管放入外套管,順時針擰緊螺紋蓋。將轉子放在爐室內的轉盤上,輕輕平移至固定位置。主瓶插入溫度傳感器,放置在臺架的中間位置并連接。確認溫度傳感器沒有變形。為了確保轉子穩定旋轉,在消除較少瓶子的樣品時,建議對稱放置樣品瓶。41位轉子,建議加入樣品數第4位以上。少于以上罐數時,可以放空,起到補充、消化道清洗和密封的作用,確保反應管數與功率的對應關系。

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