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            微波消解儀進行樣品預處理時常用的幾種試劑
            微波消解儀進行樣品預處理時常用的幾種試劑
            2021-08-30
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            微波是一種電磁波,是頻率為300MHz-300GHz的電磁波,即波長在100cm到1mm范圍內的電磁波。也就是說,波長介于遠紅外線和電波之間。微波消解裝置可以快速有效地分解測定各種地表水、生活污水、工業廢水中的化學需氧量(CODcr)、總磷(TP)、總氮(TN)。具有操作安全、輕便靈活、耐用等特點。
            使用微波消解儀前,通常需要試劑對樣品進行預處理,常用的4種試劑如下。
            1、硝酸:硝酸是氧化侵蝕金屬和有機物質,使之變成可溶性硝酸鹽的強力氧化劑,可以溶解多種硫化物,通常與雙氧水結合使用可以完全消化。主要用于脂肪、飲料、蛋白質、顏料和聚合物等有機樣品,也應用于金屬氧化物和土壤等。
            2、氫氟:適用于消解含硅樣品,它將硅酸鹽轉變為四氟化硅從樣品中分離出來,與硝酸一起可以生成氧化鈦、鎢、鈮、鋯等,適合分解含硅樣品。
            3、硫酸:硫酸是許多物質的有效溶劑,可以完全破壞大多數有機化合物,迅速脫水碳化,熱硫酸可以用于有機組織。雖然是氫氧化物、金屬和礦石,但必須嚴密監視其溫度。沸點超過了很多微波分解器內罐的限制溫度,所以很多時候被用作輔助酸。
            4、王水:它是一體積硝酸和三體積鹽酸的混合物,其效力主要來自于兩者反應產生的化亞硝酰NOCI。適用于黃金、白金、植物組織、廢水等無機物的消化。王水可以從硅脈石中去除金屬,但不能完全溶解。
            注意事項
            1、樣品前處理酸的選擇需要考慮哪些因素?
            樣品前處理酸的選擇應該考慮儀器的需要、不同基質的樣品需要選用不同酸的類型。
            2、樣品前處理是否需要趕酸?
            一般需要,主要是降低空白值和保護分析儀器。
            3、哪些種類的樣品前處理的時候需要預消解?
            對于蛋白質含量高的樣品、油脂含量高的等反應劇烈的樣品需要預處理。
            4、實驗中使用的器皿如何清洗?應該注意什么?
            運行相應的清洗程序、泡酸(1:1硝酸浸泡24小時),使用前使用純水沖洗,洗好的器皿不要長時間暴露在空氣中。
            5、無機物樣品前處理中酸的純度如何保障?
            自行購買高純度試劑,可以根據需要對不同廠家、批次的試劑做空白試驗。
            6、是否一定要使用容量瓶定容?
            通常使用容量瓶定容,但經過計量的比色管也可以定容。

            微波消解樣品前處理的核心在盡量降低消解劑使用量,減少前處理時間的同時,較大限度得保證待測元素全部轉化為可溶性的無機鹽類物質,并且降低干擾物質的引入,降低待測元素測定難度。

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