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            技術干貨——葡萄糖微波水熱法制備納米碳球
            2018-01-29
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                炭微球材料由于其具有高密度、高強度、高比表面積以及在鋰離子電池方面的應用前景,已經引起許多研究人員的興趣。

            碳微球的形狀和大小顯著影響著其電學性能。

             

                葡萄糖在水熱條件下會發生許多化學反應,實驗結果表明:炭微球的增長似乎符合LaMer模型。

            當 0.5 mol·L-1 的葡萄糖溶液在低于140°C 或反應時間小于1h 時不會形成炭球,在此條件下反應后溶液呈橙色或紅色并且粘度增強,表明有芳香族化合物和低聚糖形成,這是反應的聚合步驟。

            當反應條件為0.5 mol·L-1、160℃、3h 時開始出現成核現象,這個碳化步驟可能是由于低聚糖之間分子間脫水而引起的交聯反應,或者在先前步驟中有其它大分子的形成,然后形成的核在溶液中各向同性生長所致。

            從現有的研究結果表明,傳統制備過程其中反應時間較長, 在微波水熱條件下反應時間大大縮短。

             

            1、儀器與試劑

            MDS-6G微波反應儀(上海新儀),鼓風干燥箱,電子天平,抽濾裝置(有機濾膜),濾紙,玻璃棒

            葡萄糖,去離子水,95%乙醇

             

            新儀MDS-6G微波反應儀

            2、納米碳球的制備

            用電子天平稱取 6g 葡萄糖放入100mL反應釜內襯罐中,用移液管準確移取35mL去離子水(葡萄糖溶液的濃度為0.952 mol·L-1 )加入到上述反應釜中,用玻璃棒攪拌溶液,使葡萄糖全部溶解,然后裝入反應罐中,用扳手擰緊反應罐,放入烘箱中。

            設定反應條件為:溫度 180°C,反應時間 2 h。待反應結束后,降至室溫,取出反應罐,將釜內黑褐色溶液抽濾(用40 um有機濾膜),并及時清洗反應罐,抽濾時用去離子水和 95% 乙醇清洗至濾液為無色。

            將樣品用濾紙包好放入干燥箱中70℃干燥 4h。收集樣品,稱重并計算產率。

            3、納米碳球的表征

            3.1 X-射線衍射分析

            測定所制備碳球的晶型以判斷該碳球所屬的類型(如普通碳還是石墨型碳)

            3.2 紅外光譜分析

            測定碳球的活性官能團,表征不同制備條件下得到的碳球活性官能團變化

            4、結果與討論

            4.1實驗數據

            實驗最終制備得到的納米碳球的質量為 0.1255 g,根據下列化學方程式

             

            4.2結論

            以葡萄糖為原料,經微波水熱法在制備納米碳球,其具有的高密度、高強度、高比表面積的性能在鋰離子電池等多方面具有廣大的應用前景。

            碳微球的形狀和大小也顯著的影響著其化學性能。因此,嚴格控制反應條件,特別是控制反應的時間和溫度對納米碳球的粒徑有大的影響。

            采用二次水熱能得到較為理想的產物。二次水熱是一種分離核與生長過程的極端措施。

            基本思路是:首先制備出單分散或類單分散的 “晶核”,接著,在適當的條件下,使單體圍繞“晶核”;接著,在適當的條件下,使單體圍繞“晶核”均勻的長大,最終形成單分散碳微球。

            水熱法制備碳球的優缺點

            優點:

            工藝流程簡單、可連續生產、原料便宜、安全無毒;產物粒徑小、分布均勻、顆粒團聚輕、晶形好且可控、不需高溫燒結,省去了研磨以及由此帶來的雜質,避免缺陷。

            缺點:

            反應在密閉容器中進行,無法觀察生長過程、對設備要求高(耐高溫高壓的鋼材,耐腐蝕的內襯)、技術難度大(溫壓控制嚴格);安全性能差。

            影響碳球形成的因素

            葡萄糖的起始濃度、反應溫度、反應時間和清洗過程都直接影響碳球的粒徑分布,其中反應時間對顆粒粒徑影響很大,隨著反應時間的延長,納米碳球團聚更加嚴重。因此反應時可以通過控制起始濃度、反應溫度和反應時間從而控制碳球的大小。

            制備碳球其他簡易方法

            化學氣相沉積法、化學氣相冷凝法、還原法、模板法、高溫熱解法、電弧放電法等

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