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            固體樣品微波消解法案例說明
            2014-08-26
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            注:該應用說明提供了電解槽陽極泥中金屬元素分析的酸浸取微波樣品制備方法。此方法已批準為USEPA-3051:沉積物、泥漿、土壤和油類樣品微波幫助酸消解方法。該制樣方法應用分析微波消解系統,使用試劑HNO3,對含有大量金屬元素的電解槽陽極泥樣品進行了消解,然后用ICP光譜儀進行分析。

            一、制樣步驟

                下列制樣方案僅推薦作為電解槽陽極泥的國產微波消解方法,對于基體不同的樣品要對此方案進行修改。

            l、稱取0.5克樣品置于分析PFA特氟隆消解罐中,加10mlHNO3,把可能粘在罐內壁的樣品洗到罐底,如果加酸后樣品中有易氧化組份發生反應,把消解罐放到通風廚內,開口讓其反應到沒有氣泡為止。此氧化反應形成的氣泡可能是樣品中含碳基體在室溫下的反應所至。然后在消解罐口上放一塊安全膜,蓋上罐蓋。

            2、重復第1步,制備12個消解罐,然后均勻地把它們放到微波爐內的轉動架上。樣品量最多的罐作為控制罐,安裝溫度和壓力控制附件。

            3、如果制備空白的樣罐,其應裝有同量的試劑(10mlHNO3)和0.5ml水。

            4、把壓力控制消解罐和壓力控制附件的轉換線連接起來。

            5、校正溫度探頭后,從壓力轉換線進入口旁邊的進口,把溫度傳感線插到微波爐內,并插到消解罐內溫度傳感器套內適當的深度。

            6、選擇分析微波消解系統的溫度控制方式,設計加熱程序。

            7、加熱結束,取出消解罐冷卻至室溫,在通風廚內打開消解罐,把樣品轉移到容量瓶內,并用蒸餾水洗滌消解罐內壁和安全膜,洗滌物一并轉移到容量瓶內。

            二、結果與結論

                前面消解完成的樣品轉移到100ml容量瓶中,定容后過濾。然后用ICP光譜儀進行測定,其金屬元素含量測定值。此制樣測定結果值與標準值非常一致,最大的偏差Pb的測定值與標準值僅差2%。

                應用分析微波樣品處理系統,運行USEPA3051方法,證明微波消解方法快速且精密度好。電解槽陽極泥的微波消解ICP光譜測定方法與期望值非常一致。

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