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            詳解微波消解由于溫度過高產生的瀉壓
            2014-05-05
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            微波消解由于溫度過高產生的瀉壓會損壞內罐,使內罐杯口變形。產生這種情況的原因有:

            1、內罐罐口或者蓋子受到污染,吸收微波。

               在消解過程中,傳感器監測的溫度是溶液溫度,并不能監測罐口溫度,如果出現這種情況,罐口溫度將超過程序設定溫度,有可能達到260度以上,這時內罐罐口和蓋子都會軟化,耐壓將大大降低,從而出現瀉壓。為了避免出現這種情況,應當定期檢查內罐和蓋子是否吸收微波。方法如下:

            將所用空消解罐放在腔體中,同時放入一裝有20ml左右水的50ml的玻璃燒杯,運行下列程序:

            1分鐘1000W(10個容器),不接傳感器?;?/p>

            1分鐘600W(少于6個容器),不接傳感器。

            在程序完成后,馬上檢查各消解罐的溫度,注意可能燙手。如果你感覺某消解罐溫度異常高(>50℃)時,則需要清洗該消解罐,溫度較低(微熱)的消解罐,可以不要進行清洗。

            同樣對消解罐蓋、保護套等進行上述檢查。

            2、陶瓷管斷。

               陶瓷管斷了以后,如果繼續作樣,主控罐將保持不了壓力而導致溫度保持不住,這時儀器會認為功率不夠而加大功率,其它消解罐將會出現溫度失控而瀉壓。

            3、消解罐在腔體內擺放不均勻。

               微波消解儀微波在腔體內是均勻分布的,但是微波有一定的穿透厚度,如果出現主控罐周圍有兩個消解罐包圍的話,腔體本身有六個反射面,有兩個反射面過來的微波被它周圍的兩個消解罐吸收了,主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。比如同時消解5個樣品,如果主控罐周圍放了兩個樣品,對面散布了兩個樣品,這樣主控罐吸收微波的效率就降低很多,會導致其它消解罐溫度超過主控罐溫度,一旦溫度壓力達到極限,就會出現瀉壓。

            4、消解罐內溶劑不一致。

               因為每種酸、每種溶劑對微波的吸收效率不一樣,在同樣條件下,有的溶劑吸收微波的效率很高,導致在消解過程中跟主控罐溫度不一致,如果高于主控罐,就會產生瀉壓。比如主控用的是硝酸,空白里面有一個蒸餾水,這樣,蒸餾水吸收微波的效率就很高,在同樣的條件下,主控可能在170度的時候,蒸餾水的溫度就已經超過260度了。

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