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            2010《中國藥典》中的樣品制備新技術:微波消解
            2010-07-01
            分享到:
            (上海新儀微波化學科技有限公司應用技術中心)
             重金屬元素測定主要分為樣品粉碎、消化和分析儀器測定等三個過程,其中消化處理過程為最關鍵的步驟。傳統的化學消化方法分為濕法分解、干法灰化-酸溶法和高壓密閉消解,這些方法雖然分解能力強,但耗時長(通常需要幾個小時至數天),試劑用量大,勞動強度大,能耗多,空白值高,測定結果不準確(Hg、As、Pb、Cr等元素易揮發,出現損失)。
             微波消解作為常規濕法消化方法的延伸,具有消解速度快、樣品消解完全、污染少、回收率高、易于控制等優勢,已被廣泛應用于各種樣品的前處理。
             自2005年版《中國藥典》編纂伊始,上海新儀微波化學科技有限公司積極參與并廣泛協助科研院校和藥企展開應對原子吸收分光光度法和電感耦合等離子體質譜法以及電感耦合等離子體原子發射光譜法中供試品溶液的制備方法研究。2010年版《中國藥典》更為明確將微波消解法納入首選方法。
             上海新儀微波化學科技有限公司應用技術中心急客戶之所需,集中實驗精英成功開發出一系列樣品制備規范SOP,涵蓋100余種中藥材粗粉和多種藥用輔料(如:膠囊用明膠);同時正式為我司的藥業客戶發布2010《中國藥典》重金屬限度含量測定的實驗室全程解決方案和儀器設備采購目錄及指南,詳情可咨詢400-888-7840.
             
            2010年版《中國藥典》部分附錄摘要:
            (1) 附錄Ⅸ B 鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(一部)
            一、原子吸收分光光度法
              本法系采用原子吸收分光光度法(見《藥典》附錄V D)測定中藥材中的鉛、鎘、砷、汞、銅,除另有規定外,按下列方法測定。
            1.鉛的測定(石墨爐法)
            供試品溶液的制備 (A 法)
            取供試品粗粉0.5g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內,加硝酸3~5ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內,進行消解(按儀器規定的消解程序操作)。消解完全后,取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續緩緩濃縮至2~3ml,放冷,用水轉入25ml 量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時制備試劑空白溶液。
            2.鎘的測定(石墨爐法)
            供試品溶液的制備(A法) 同鉛測定供試品溶液的制備
            3.砷的測定(氫化物法)
            供試品溶液的制備(A法) 同鉛測定供試品溶液的制備
            4.汞的測定(冷蒸氣吸收法)
            供試品溶液的制備 法: 取供試品粗粉0.5g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內,加硝酸3~5ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內進行消解(按儀器規定的消解程序操作)。消解完全后,取消解內罐置電熱板上,于120℃緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續濃縮至2~3ml,放冷,加20%硫酸溶液2ml、5%高錳酸鉀溶液0.5ml,搖勻,滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失,轉入10ml 量瓶中,用水洗滌容器,洗液合并于量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,必要時離心,取上清液,即得。同法同時制備試劑空白溶液。
            5.銅的測定(火焰法)
            供試品溶液的制備(A法) 同鉛測定供試品溶液的制備
            二、電感耦合等離子體質譜法
              本法系采用電感耦合等離子體質譜儀(見《藥典》附錄XI D)測定中藥材中的鉛、砷、鎘、汞、銅。
            供試品溶液的制備 取供試品于60℃干燥2 小時,粉碎成粗粉,取約0.5g,精密稱定,置耐壓耐高溫微波消解罐中,加硝酸5~10ml(如果反應劇烈,放置至反應停止)。密閉并按各微波消解儀的相應要求及一定的消解程序進行消解。消解完全后,冷卻消解液低于60℃,取出消解罐,放冷,將消解液轉入50ml 量瓶中,用少量水洗滌消解罐3 次,洗液合并于量瓶中,加入金單元素標準溶液(1μg/ml)200μl,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(如有少量沉淀,必要時可離心分取上清液)。除不加金單元素標準溶液外,余同法制備試劑空白溶液。
             
            (2) 2010年版《中國藥典》藥用輔料部分新增品種和修訂品種(【檢查】項目摘錄)
             鉻  取藥用輔料(如:明膠)0.5g,置聚四氟乙烯消解罐內,加硝酸5-10ml,混勻,浸泡過夜,蓋好內蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解爐內,進行消解(按儀器規定的消解程序操作)。消解完全后,取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,用2%硝酸轉入50ml量瓶中 ,并稀釋至刻度,搖勻,即得。同法同時制備試劑空白溶液;另取鉻單元素標準溶液,用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標準儲備液,臨用時,分別精密量取鉻標準儲備液適量,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng的對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(附錄Ⅳ D第一法),在357.9nm測定,含鉻不得過百萬分之二。
             
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